COD测定中的影响身分及废液收受接管体例切磋 化学需氧量(COD)是指在必然前提下,用强氧化剂氧化水中的复原性物资所耗损氧化剂绝对应的氧的品质浓度,它是综合评估水体净化程度的首要目标之一,也是水质监测的一个首要名目,能反映出水中须要被氧化的复原物资的量,可作为权衡水体无机物绝对含量的目标。测定水中COD的体例有高锰酸盐指数法、重铬酸盐法、疾速密闭催化消解法、氯气校订法等。今朝,各级监测局部遍及接纳典范的重铬酸盐法。此体例中影响成果切确度的身分较多,且测定历程中会发生必然量的废液,该废液若间接排放会对情况形成净化。是以论述测定历程中的注重事变和废液收受接管方式对进步测定切确度和削减情况净化具有主动意思。 一、影响身分阐发 (一)玻璃器皿的洗濯 尝试所用的玻璃器皿不得用铬酸洗液洗刷,以防Cr6+黏在试管内,致使检测成果偏高。可接纳1%稀硫酸洗液洗濯,以保障尝试器皿的干净度。 (二)规范溶液的储存与标定 硫酸亚铁铵规范溶液不不变,易被氛围中的氧气氧化,形成有用浓度短时辰内敏捷下降。可接纳避光冷藏的体例储存。每次测定前标定硫酸亚铁铵浓度。 (三)回流温度与时辰 回流温度不变为146℃。尝试证实在此温度下加热回流时,反映系统中硫酸浓度为9mol/L,其活度系数r为0.72,电极电位为1.55v,因而可知在此反映前提下,重铬酸钾具有较高的氧化才能,足以使无机化合物的氧化率到达95-100%。保障充足的回流时辰。经由进程尝试比拟发明,在回流的前段时辰内COD急增,以后增加曲线呈现平台,COD值无较着回升趋向,可见COD测定值与回流时辰存在必然的相干性,在氧化剂用量分歧的情况下,当复原性物资含量较高时,天然须要更长的时辰加以氧化,不然使得检测成果偏低。 (四)搅扰离子的消弭 氯离子是COD检测中的首要搅扰物,氯离子不只能被重铬酸钾氧化,并且能与硫酸银感化发生积淀( Ag++C1-=AgC1↓),使测定的COD值偏高,以是当废水中氯离子含量跨越30mg/L时,须要在回流前向水样中插手0.4g硫酸汞,使之成为难以离解的络合物以消弭搅扰。 (五)催化剂的品质 硫酸银作为催化剂首要是加快氧化复原反映速率。是以催化剂的品质间接影响反映的历程和检测的切确性。为了使硫酸银起到更好的催化感化,应事后将其融化在硫酸中,待其全数融化后(约需2d)再操纵。 二、废液的收受接管操纵 (一)废液中重金属含量推算 重铬酸盐法在尝试历程中需插手重铬酸钾、硫酸汞、硫酸银、硫酸亚铁铵等试剂。实际推算,单个样品测定COD值时,每20ml水样中插手10ml0.2500mol/L的重铬酸钾溶液、0.4g硫酸汞、30ml1%的硫酸银-硫酸溶液、25ml0.100mol/L的硫酸亚铁铵溶液,相称于插手铬0.13g、汞0.27g、银0.0648g、铁0.14g。按照县级监测站每个月均匀检测水样最少125个,每一年最少检测1500个水样,就相称于每一年须要铬195g、汞405g、银97.2g、铁210g。若将此类废水间接排放到下水道中将会对情况形成严峻净化。是以,应答此中有代价的成份停止收受接管处置,以削减对情况的风险。 (二)废液中汞的收受接管处置 可先调理pH值为8~10,插手适量硫化钠使天生硫化汞,再插手硫酸亚铁,天生的硫化亚铁能与悬浮于水中的硫化汞微粒停止共积淀。清液可排放弃去,残渣经焙烧可收受接管汞。 (三)废液中银的收受接管处置 在酸性介质中,废液中可溶性银盐与氯化钠发生复分化反映,天生难溶性的氯化银积淀,过滤后用锌粒将其置换出来,可完成银的收受接管操纵。尝试证实,用佛尔哈德法测定收受接管的银粉纯度可达99%以上。 (四)废液中的铬和铁的收受接管处置 在收受接管银的历程中插手充足氯化钠后过滤发生的上清液中含有钾、铁、铬、锌等金属将其搜集起来。先用碱调理至pH值为8~10,再插手适量硫化钠使Cr3+和Fe3+别离天生氢氧化铬和硫化铁积淀,清液可排放。 结语:COD在必然期间内仍将作为评估水质无机净化程度的首要目标之一,重铬酸钾法作为今朝较为成熟、典范的测定体例仍将持续操纵。文章中对COD测定废液提出了重金属的收受接管体例,可是该类体例遍及存在耗时、费药品、本钱高档错误谬误。是以寻觅有用、无毒、靠得住、适用的体例依然是COD测定中一个值得研讨的课题。
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