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简略领会化验COD注重事变有哪几点

时辰:2023-05-06 15:21:02   访客:38

COD测定进程的注重事变有一下几点:

  1、对净化严峻的水样,出格是产业净化源的水样,可选取所需体积的1/10的试料和1/10的试剂,放入10×150mm的硬质玻璃试管中,用酒精灯加热至沸数分钟,察看溶液是不是变为蓝绿色,若显现蓝绿色的话,应再恰当的少取试料,反复以上尝试,直至溶液不再变蓝绿色为止。以此肯定待测水样公道的浓缩倍数。浓缩时,所取废水样量不得少于5mL,若是化学需氧量很高(如工场车间废水),则废水样应屡次浓缩。

  2、水样的氧化回流应当在透风橱内停止,以防氯气之类的无害气体故障操纵职员的安康。

  3、夹杂平均的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中,精确插手10.00ml重铬酸钾规范溶液及数粒小玻璃珠或沸石,毗连磨口回流冷凝管,翻开冷凝水后,从冷凝管上口渐渐地插手30ml硫酸—硫酸银溶液,悄悄动摇锥形瓶使溶液混匀。这一步骤是为保障浓硫酸溶于水的放热反映形成系统温度降低(约为90~95℃),不导致低沸点的无机物从上段管口逸出。(如甲醇沸点64.5℃,乙醇沸点78.3℃,甲醛沸点-19.5℃,乙醛沸点20.8℃),若是间接在关闭的前提下,插手浓硫酸的话,低沸点的无机物不经氧化逸出后,就会形成测定的成果数据偏低。举个例说,若水中含有万分之一的乙醇(100ppm),其对COD的进献为189mg/L(乙醇的实际COD为1.99g/g,测定CODcr的氧化率为95.2%),若在敞口三角瓶中间接插手浓硫酸的话,这一局部COD的丧失仍是较为可观的。

  4、在COD测定进程中产生的废液中,含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞,属于风险废料,应当作为风险废料特地处置,不得间接排往下水道中。

  5、因为方式的检出上限为10mg/L,在10~30mg/L间的COD测定必然要接纳0.025mol/L的重铬酸钾溶液氧化,再用0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定,为了削减测定的绝对规范偏差,倡议加大试样的取样量,取50.0mL,平行测定也以三次以上为好。为削减滴定偏差,可接纳50.0ml的取样量。

  6、测定低浓度COD的水样时,还要斟酌一些能够的影响身分,如用聚乙烯桶艳服的蒸馏水或去离子水,跟着安排时辰的增添,其COD值也会逐步增添,偶然乃至到达10mg/L以上。另有的尝试职员接纳娃哈哈等纯洁水(这是饮料中的所谓“纯洁水”与阐发意思上的“纯洁水”有着实质的区分),替换蒸馏水或去离子水做空缺,也会呈现空缺值增高的景象。(材料由华晨仪器清算)

  7、在规范方式中,回流温度为145~148℃,冷却水的流量应节制在用手触摸冷凝管外壁不能有温感,不然水样中的低沸点无机物也会挥发丧失,使测定成果偏低。水样回流消解竣事后,插手蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方迟缓插手,以便将附着在管内壁的挥发性无机物冲到试液中。在利用闭管催化-氧化法疾速处置水样时,也应在加热终了后,趁热倒置管内水样,使得气相中的无机物到场氧化反映。


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