化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法） 方针：领会化学耗氧量的寄义及测定方式。道理：化学耗氧量是指自然水中能被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的无机物的含量。经常利用的化学耗氧量测定方式有高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘酸盐法。本尝试为高锰酸钾法，其道理以下：在酸性（或碱性）前提下，高锰酸钾具备很强的氧化性，水溶液中的大局部无机物都能被氧化，但反映进程相称庞杂，只要局部进程可用下式表现：适当的KMnO4用适当的Na2C2O4复原，而后滴加KMnO4溶液至微白色结尾为起点，反映以下：当水样中含有较高浓度的量的Cl-（大于100mg），就会产生以下反映：成果偏高。为了防止这类搅扰，能够在碱性溶液中对其停止氧化。反映为：再将溶液调至酸性，插手Na2C2O4，复原MnO2和适当的KMnO4，而后将KMnO4滴至微白色起点。由上述反映可知，固然在碱性溶液中天生了MnO2，但终究被复原为Mn2+，以是在酸性溶液和碱性溶液中获得的成果是一样的。但氧化温度和时候会影响成果，普通分为：27℃4小时10分钟煮沸法。 （成果相称于 0.3327°C 4 小时法） 100°C 30 分钟法。 （成果相称于 0.5527°C 下的 4 小时法） 本尝试接纳 10 分钟煮沸法。若是水样中含有Fe2+、H2S（或S2-）、等复原离子，也会搅扰测定。可间接用冷水样中的KMnO4滴定至微白色，而后停止COD测定。试剂：（1）0.01mol/L（1/5KMnO4）规范溶液： 制备方式：称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分钟，避光保管两周。 》 砂芯漏斗，并贮存于棕色瓶中（此溶液约为 0.1mol/L 1/5KMnO4 溶于液体）。取 100ml 上清液浓缩至 1 升，充实摇匀，期待标记。 (2) 基准Na2C2O4: 105~110 ℃枯燥至恒重 (3) 1:3 H2SO4: 配制时, 浓缩时利用温热前提, 滴加KMnO4溶液至微白色。测定步骤：1.0.01mol/L（1/5KMnO4）规范溶液校准：切确称取0.15~0.20g（切确到±0.0001g）枯燥后的基准Na2C2O4于100ml烧杯中，溶于适当水，加将 1ml 1:3H2SO4 移入 250ml 容量瓶中，用水浓缩至刻度，摇匀。吸收上清液20.00ml，插手5ml 1:3 H2SO4，加热至60~80℃，以方针KMnO4溶液滴至微白色（30秒稳定）为起点。 2、酸性溶液中COD的测定：取10.00ml水样于250ml锥形瓶中，用蒸馏水浓缩至100ml，插手10.00ml KMnO4规范溶液、5ml 1:3 H2SO4和几粒沸石，加热煮沸10分钟后，当即插手10.00ml Na2C2O4溶液（此时应无色，若仍呈白色，插手5.00ml），趁热插手KMnO4溶液，滴至微红（30秒便可稳定。若是滴定温度低于60℃，应加热至60~80℃停止滴定）。反复一次，做第二次空缺（用蒸馏水取代样品，停止一样的操纵） 计较： 3、碱性溶液中COD的测定（合用于Cl->100mg水样）：移取适当样品，放入250ml锥形瓶中，用蒸馏水浓缩至100ml，插手2ml 10% NaOH、10.00ml KMnO4规范溶液，加热煮沸10分钟，插手5ml 1:3 H2SO4和10.00ml Na2C2O4规范溶液，滴加KMnO4规范溶液至起点微红（30秒稳定），计较公式同酸性溶液。